Приготовление растворов индикаторов / Кустарь

Индикаторами называют вещества, служащие для определения точек эквивалентности при химических реакциях, показывающие присутствие в растворах определенного избытка отдельных ионов или веществ.

Индикаторы, применяемые в техно-химическом анализе, можно подразделить на следующие группы:

• кислотно-основные, изменяющие цвет окраски, флуоресценцию или обладающие хемилюминесценцией при определенных значениях pH растворов;

• адсорбционные, изменяющие цвет окраски или флуоресценцию при адсорбции на поверхности осадков;

• окислительно-восстановительные, имеющие различную окраску в окисленной и восстановленной формах;

• комплексометрические, изменяющие цвет окраски при образовании комплексных соединений с катионами металлов; специфические, применяемые в отдельных анализах.

Распространенными кислотно-основными индикаторами являются метиловый оранжевый, метиловый красный, конго красный, фенолфталеин.

К окислительно-восстановительным индикаторам относятся дифениламин, N-фенилантраниловая кислота.

Комплексометрическими индикаторами являются хромовый черный специальный, мурексид.

Примером адсорбционных индикаторов могут служить фуксин, флуоресцеин, применяемые в методах осаждения.

К специфическим индикаторам относится крахмал, применяемый в йодометрическом анализе.

Ниже даны рецепты приготовления растворов наиболее часто применяемых при анализе индикаторов и некоторых индикаторных бумаг.

Растворы индикаторов расходуются в сравнительно небольших количествах, поэтому в лабораториях их готовят в объеме около 100—200 мл. Обычно готовят приблизительные растворы, которые хранят в склянках из темного стекла, плотно закрываемых пробками.

Кислотно-основные индикаторы

Метиловый оранжевый (метилоранж, гелиантин) применяется в виде 0,1%-ного и 0,05%-ного растворов.

Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения объем раствора доводят до 100 мл.

Для приготовления 0,05%-ного раствора 50 мл 0,1%-ного раствора разбавляют 50 мл дистиллированной воды.

Раствор метилового оранжевого применяют для определения среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных и слабых оснований, солей слабых кислот.

В титруемый раствор добавляют не более 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на каждые 25 мл конечного объема титруемого раствора. Интервал перехода окраски — при рН=3,0÷4,4 от красной к оранжево-желтой. Показатель титрования рТ=4.

Метиловый красный (метилрот) применяется в виде 0,2; 0,1; 0,05%-ных растворов в 60%-ном спирте или в воде (с добавлением к воде небольшого количества щелочи).

Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г метилового красного растворяют в 60 мл 96%-ного спирта, а после растворения добавляют 40 мл дистиллированной воды.

Для приготовления 0,05%-ного водного раствора 0,1 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 4 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.

Раствор метилового красного применяют в методах нейтрализации при титровании сильных кислот, сильных щелочей, а также солей слабых кислот. На титрование берут не больше 1—2 капель 0,1 %-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. При больших концентрациях индикатора в титруемом растворе трудно заметить переход окраски.

Интервал перехода окраски — при рН=4,2÷6,2 от красной к желтой. Показатель титрования рТ=5.

Смешанные индикаторы содержат в растворе смесь двух индикаторов, позволяющих иметь резкое изменение окраски при определенных значениях pH раствора.

Для показателя титрования 5,4 смешанный индикатор готовят путем смешивания равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метилового синего. Этот смешанный индикатор применяется так же, как и раствор метилового красного. Интервал перехода окраски — при рН=5,2÷5,6 от красно-фиолетовой к зеленой.

Конго красный (копгорот) применяется в виде 0,1%-ных водных растворов.

Для приготовления раствора 0,1 г конго красного растворяют в 80 мл горячей воды и после охлаждения раствор доводят до 100 мл добавлением дистиллированной воды. Применяется для определения среды растворов. Интервал перехода окраски — при pH=3,0÷5,2 от сине-фиолетовой до красной.

Конго красную бумагу изготовляют путем пропитывания полосок фильтровальной бумаги размером 5×20 см в растворе, содержащем в 1 л 5 г конго красного и пять капель уксусной кислоты с последующей сушкой на воздухе.

Высушенную бумагу разрезают на полоски размером 0,5×5 см. Применяется для определения среды растворов.

Фенолфталеин применяется в виде 1 и 0,1%-ных спиртовых растворов.

Для приготовления 0,1%-ного спиртового раствора 0,1 г фенолфталеина растворяют в 60 мл 96%-ного спирта и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл.

Раствор фенолфталеина служит для определения щелочной среды растворов и как индикатор в методах нейтрализации при титровании сильных и слабых кислот, сильных щелочей и солей слабых оснований.

Интервал перехода окраски — при pH=8,2÷10,0 от бесцветной к красной. Показатель титрования рТ=9. При титровании берут две капли раствора индикатора на 25 мл конечного объема титруемого раствора.

Универсальные индикаторы служат для определения pH растворов и представляют собой смеси нескольких кислотно-основных индикаторов. В растворах, имеющих различную величину pH, эти индикаторы приобретают разную окраску.

В анализе часто пользуются универсальными индикаторными бумагами, которые выпускают заводы химических реактивов.

Окислительно-восстановительные индикаторы

Дифениламин применяют в виде 0,05—1%-ного раствора в концентрированной серной кислоте. Для приготовления 0,05%-ного раствора 0,05 г дифениламина растворяют в 100 мл. химически чистой концентрированной серной кислоты. Раствор должен быть бесцветным или может иметь слабую голубую окраску.

Растворы дифениламина применяют в качестве индикаторов при титровании растворами бихромата калия, ванадата аммония, сильно разбавленным раствором перманганата калия (когда собственная окраска перманганата недостаточно заметна). На титрование берут не более двух капель 0,05%-ного раствора на 25 мл конечного объема титруемого раствора. Восстановленная форма — бесцветная, окисленная — фиолетовая. Нормальный окислительный потенциал +0,76В.

N-фенилантраниловая кислота применяется в виде 0,2%-ного раствора в воде или в виде 0,1%-ного раствора в 0,2%-ном растворе карбоната натрия.

Для приготовления 0,1%-ного раствора 0,1 г N-фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 мл 0,2%-ного раствора соды, который получен растворением 0,2 г соды в 100 мл дистиллированной воды.

Применяется так же, как и раствор дифениламина. Восстановленная форма бесцветная, окисленная — красно-фиолетовая.

Нормальный окислительный потенциал +1,08В.

Крахмал является специфическим индикатором на йод и применяется в виде 0,5 или 1%-ных растворов.

Для приготовления 0,5%-ного раствора 2,5 г растворимого крахмала и 0,01 г хлорида цинка или йодида ртути замешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и полученную смесь вливают при перемешивании в 500 мл кипящей дистиллированной воды, кипятят 1—2 мин и горячий раствор фильтруют или дают ему отстояться, после чего пользуются верхней частью отстоявшегося раствора.

Перед каждой серией йодометрических анализов проверяют качество раствора, доливая к 20 мл дистиллированной воды 1 мл раствора крахмала и одну каплю раствора йода. Раствор должен получить синюю окраску; если образуется буро-фиолетовая окраска — раствор заменяют.

При титровании берут 1—2 мл раствора крахмала.

Йодкрахмальную бумагу

изготовляют путем пропитывания фильтровальной бумаги в растворе, содержащем крахмал и йодистый калий.

Для получения йодкрахмальной бумаги 2 г растворимого крахмала смешивают с 10 мл дистиллированной воды до образования однородной кашицы; вносят ее в 500 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раствора к нему добавляют 2 г йодида калия. В полученном растворе смачивают полоски фильтровальной бумаги размером 5×20 см (каждую отдельно) и сушат их на воздухе, защищая от действия солнечных лучей. Высушенную бумагу разрезают на полоски 0,5х5 см и хранят в банках из темного стекла, закрытых притертыми пробками.

Йодкрахмальную бумагу применяют как индикатор на присутствие окислителей и при титровании нитритом натрия. Перед применением бумагу увлажняют.

Комплексометрические индикаторы

Хромовый черный специальный (кислотный хром черный специальный, хромоген черный ЕТ-00, эриохром черный Т) и хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в виде 0,5%-ных спиртовых растворов или 0,5%-ных или 1%-ных сухих смесей с электролитами.

Растворы индикаторов готовят растворением 0,5 г одного из индикаторов в 20 мл аммиачного буферного раствора, содержащего 20 г/л хлорида аммония и 100 мл/л 25%-ного аммиака водного, и разбавлением раствора до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор хромового черного специального готовят на срок не более 10 дней, раствор хромового темно-синего сохраняется длительное время.

Сухие смеси получают путем тщательного растирания индикаторов с нитратом калия KNO₃ или хлоридом натрия NaCl. Для приготовления 0,5%-ной сухой смеси 0,1 г индикатора тщательно растирают в ступке с 20 г химически чистого хлористого натрия или азотнокислого калия. Смесь хранят в закрытой банке из темного стекла с палочкой-лопаткой, вставленной в пробку.

Сухую смесь хромового черного можно хранить до 12 месяцев.

Для титрования берут 5—6 капель раствора индикатора или около 0,1 г сухой 0,5%-ной смеси. Цвет растворов этих индикаторов и их комплексных солей зависит от pH растворов, поэтому титрование ведут при строго определенных значениях pH, зависящих от индикатора и определяемых катионов. Определенные значения pH создают с помощью щелочей, кислот или буферных растворов.

Хромовый черный специальный и хромовый темно-синий применяют как индикаторы при комплексометрическом количественном определении жесткости воды, катионов кальция, магния, цинка, кадмия и др. Переход окраски от винно-красной к синей.

Мурексид (пурпуреат аммония) применяют в виде 0,3%-ного раствора или 0,2—1%-ной сухой смеси с электролитами.

Раствор мурексида готовят растворением 0,06 г мурексида в 20 мл дистиллированной воды, свободной от катионов многовалентных металлов. Раствор хранят в темной склянке не более четырех дней.

Для приготовления 1%-ной сухой смеси 0,1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10 г х. ч. хлористого натрия. Смесь хранят в банке из темного стекла, имеющей пробку с палочкой-лопаткой. Сухая смесь сохраняется в темном месте до шести месяцев. При титровании берут две-пять капель 0,3%-ного раствора мурексида или 10—15 мг 1%-ной сухой смеси.

Мурексид применяют при количественном комплексометрическом определении катионов кальция, меди, марганца, цинка, кобальта, никеля и других катионов. Переход окраски — от красной, оранжевой или желтой к фиолетовой. При определении различных катионов поддерживают разную величину pH среды.

Приготовление буферных растворов

Буферными растворами или буферными смесями называют растворы, способные сохранять неизменной величину pH при разбавлении или при добавлении небольших количеств кислот, щелочей, солей. Эти растворы находят применение в качестве эталонных при определении pH и для регулирования величины pH исследуемых растворов в окислительно-восстановительных методах, ком-плексометрии и др.

В качестве буферных чаще всего применяют растворы, содержащие смеси слабых кислот с их солями или смеси гидроокиси аммония (слабое основание) с ее солями. Применяются также растворы, в которых содержатся смеси сильных кислот с солями слабых кислот, или смеси щелочей с солями слабых кислот, или соли слабых кислот, а иногда и смеси сильных кислот с их солями.

Величина pH буферных растворов зависит от характера веществ, входящих в состав раствора, и их концентраций в растворе, а также в некоторой степени изменяется при изменении температуры.

Буферные растворы получают путем смешивания определенных объемов растворов отдельных веществ так, чтобы получить нужное соотношение концентраций веществ в растворе, что обеспечит необходимую величину pH.

Для приготовления буферных растворов применяют химически чистые препараты. Если буферные растворы применяются как эталоны pH, то твердые вещества для их приготовления подвергают двойной перекристаллизации, используют дистиллированную воду, не содержащую углекислого газа, с большой точностью устанавливают концентрацию растворов и точно отмеривают объемы растворов при смешивании.

Буферные растворы хранят в склянках, плотно закрытых пробками.

Состав и особенности приготовления отдельных буферных растворов описаны в справочной литературе. Приготовление буферных растворов для рН-метрии проводят, пользуясь специальными наборами фиксаналов этих растворов.

Хром темно-синий — Справочник химика 21

    Кислотный хром синий К(П) и кислотный хром темно-синий (III) были предложены для комплексонометрического определения жесткости воды. [c.288]

    Определение Са +. К исследуемому раствору прибавляют 10 см аммиачного буферного раствора, доводят общий объем раствора до 100 м прибавляют ложечку индикатора — кислотный хром темно-синий. [c.705]

    Кислотный хром темно-синий [c.265]

    Магниевый буфер индикатор — хром темно-синий [c.334]

    Хром темно-синий, кислотный раствор (см. разд. II. 10.3.1). [c.105]

    Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл раствора, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси, 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Рассчитывают содержание цинка в растворе. [c.226]

    Аммиачный буферный раствор. Индикатор хромоген черный специальный ЕТ-00, хром темно синий кислотный [c.373]

    Проведите количественное определение препарата фармакопейным методом около 0,1 г (точная навеска) кальция глюконата поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите в горячей воде, доведите водой до метки, охладите тщательно перемешайте Затем 10 мл разведения поместите в колбу для титрования, добавьте 5 мл аммиачного буфера и 3 капли индикатора (раствор кислотного хром темно-синего) и титруйте 0,05 М раствором трилона Б до сиие-фиолетового окрашивания [c.377]

    Концентрацию железа определяют по каталитически ускоряемой железом реакции окисления кислотного хром темно-синего перекисью водорода. При содержании железа 0,01 0,02 и 0,03 мкг/мл оптические плотности растворов за 8 мин уменьшились от [c.237]

    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 yV раствором комплексона III в присутствии кислотного хром-темно-синего. [c.317]

    Раствор индикатора кислого хрома темно-синего приготовляют растворением 0,5 з его в 10 мл аммиачного буферного раствора, после чего объем раствора доводят до 1000 мл этиловым спиртом. [c.316]

    В щелочной среде (pH 10) эти индикаторы образуют с магнием и кальцием комплексные соединения красного цвета. Молярное отношение катиона к реагенту в комплексах с кислотным хром темно-синим равно 1 2 [562]. рК магниевого комплекса равно 8,51, кальциевого —9,28. В отсутствие ионов магния и кальция при pH 10 кислотный хром темно-синий окрашен в сине-сирене-вый цвет, а кислотный хром синий К — в сиреневый. При титровании этих ионов кислотный хром темно-синий дает лучший переход окрасок (из ярко-розовой — в сине-сиреневую), поэтому из этих двух индикаторов пользуются предпочтительно им [1156]. Методики титрования в присутствии кислотного хром темно-синего и приготовления его растворов аналогичны таковым для эриохром черного Т. Преимуществом кислотного хром темно-синего перед эриохром черным Т является более высокая чувствительность взаимодействия с ионами магния (2,0-10 г мл) и особенно кальция (1,4-10 г мл) [380, 534]. [c.41]

    Хром темно-синий, кислотный раствор. Растворяют 0,5 г хром темно-синего в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. [c.100]

    Карбоксиарсеназо Кислотный хром темно-синий Кислотный хром фиолетовый К Крахмал растворимый [c.636]

    Хлор-2-оксифенил) -азо]-1,8-диоксинафталин—3,6-дисульфокислоты динатриевая соль см. Кислотный хром темно-синий [c.524]

    Смесь комплексонатов оттитровывают в щелочной среде в ари-сутствии одного из индикаторов кислотного хрома темно-синего или хромогена черного Т. [c.372]

    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 100). К 100 мл воды до- бавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой. [c.343]

    Чтобы определить оптимальное для дайной пробы количество трилона Б, необходимо предварительно провести ориентировочное титрование следующим образом. В колбу Эрленмейера на 250 мл набирают пипеткой 25 мл приготовленного в мерной колбе раствора, прибавляют четыре — шесть капель индикатора метилового красного, 100 Л1Д 0,01 н. раствора трилона Б и нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра, очень осторожно приливая последние капли. Затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, пять — семь капель индикатора кислого хрома темно-синего и, интенсивно перемешивая, титруют 0,01 н. раствором сернокислого магния до перехода синей окраски раствора в розовато-фиолетовую. [c.315]

    В отличие от эриохром черного Т кислотный хром темно-синий позволяет отчетливо фиксировать точку эквивалентности (pH 10) при определении кальция в отсутствие магния [394, 488] или при низких содержаниях последнего. К тому же кислотный хром темно-синий устойчив по отношению к окислителям и восстановителям. Однако, если индикаторный переход в случае применения эриохром черного Т заканчивается возникновением чисто-синей окраски, то кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К дают переходы к оттенкам, менее удобным для определения конца титрования (сиренево-синий, сиреневый). Кислотный хром темно-синий, так же как и эриохром черный Т, не отличается специфичностью, и характер влияния посторонних ионов на эти индикаторы аналогичен [534]. [c.41]

    Гидрон I реагирует с кальцием с большей чувствительностью (0,012 мкг С 1мл), чем эриохром черный Т и кислотный хром темно-синий, что позволяет успешно титровать кальций в отсутствие магния, с которым индикатор реагирует с такой же высокой чувствительностью. По специфичности гидрон I мало отличается от эриохром черного Т и кислотного хром темно-синего. Недостаток этого индикатора —наличие существенной солевой ошибки. Свойства гидрона I свидетельствуют о том, что его целесообразно применять для определения жесткости слабоминерализованных вод. [c.42]

    Четкость перехода окраски оптимальна в довольно узком интервале значений pH (10,5—11,2) [511]. С другой стороны, преимуществом бериллона II сравнительно с эриохром черным Т, кислотным хром темно-синим и другими индикаторами является его более высокая специфичность [369, 516]. Бериллон II не образует окрашенных комплексов с Ге +, АР+, Т1 +. Поэтом

Реактивы и их приготовление. — МегаЛекции

 

· Дистиллированная вода и проверка ее качества. Рекомендуется пользоваться водой, полученной в стеклянном дистилляторе, или Н-катионированной. Качество дистиллированной воды испытывают следующим образом: к 100 мл дистиллята добавляют 1 мл аммиачного буферного, раствора и 5-7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (хро­моген черного). Голубая с сиреневым оттенком окраска раствора ука­зывает на частицу воды.

· Раствор трилона Е. Для приготовления его берут следующие количества: для 0,1н. — 18,6 г; для 0,5 н. — 9,3 г; для 0,01 н. -1,86 г. Отведенное количество трилона Б растворяют в дистиллирован­ной воде и фильтруют, если раствор мутный. Объем раствора доводят до 1 л.

Точную нормальность 0,1 н. (децинормального) раствора трилона Б устанавливают с помощью 0,01 н. (сантинормального) раствора сер­нокислого магния. Отвешивают на аналитических весах 1,232 г пере­кристаллизованного химически чистого MgSO₄ × 7H₂O и раство­ряют, в мерной колбе на 1 л дистиллята. В коническую колбу отмери­вают пипеткой 100 мл 0,01 н. раствора сульфита магния, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора кислотно­го хром темно-синего и медленно титруют при интенсивном перемешива­нии 0,1 н. раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

При установке титров раствора трилона Б 0,05; 0,01 нор­мальности берут соответственно 50 и 10 мл 0,01 н. раствора сульфа­та магния и доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормаль­ности вычисляют по формуле:

 

K_тр=10К_Мg/g,

 

где К_Мg — поправочный коэффициент 0,01 н. раствора сульфата магния (коэффициент сантинормальности) при точно 0,01 н. Раствора K_Мg=1;

g- расход трилона Б на титрование, мл.

· Буферный раствор: 20 г хлористого аммония (химически чисто­го) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 20%-го раствора аммиака и объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.

· Растворы индикаторов (хромоген черный, кислотный хром тем­но-синий): 0,5 г одного из индикаторов растворяют в 20 мл аммиачнoго буферного раствора. Объем раствора доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор хромоген чёрного ЕТ-00 следует готовить на срок, не превышающий 10 суток.

Подготовка пробы воды. При анализе воды с жесткостью 0,5 мг×экв/кг и менее объем пробы составляет 100 мл. При жесткости воды 0,5 мг×экв/кг и более объем пробы берут не 100 мл, а 50 или 25 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, обеспечивая содержа­ние солей жесткости в пробе менее 0,5 мг×экв/кг. Воду, имеющую температуру ниже 10-12^оС, перед титрованием следует подогревать.

Порядок анализа. К 100 мл соответственно подготовленной для титрования воды добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель индикатора эриохрома черного или кислотного хром темно-» синего. После этого медленно титруют воду из бюретки раствором трилона Б требуемой концентрации в зависимости от предполагаемой жесткости. При титровании необходимо обеспечить интенсивное пере­мешивание раствора. Титрование проводят до перехода окраски раство­ра от розово-красного до синевато-сиреневого цвета, что соответ­ствует эквивалентной точке связывания всех катионов кальция и магния. Окраска раствора от избытка трилона Б остается неизменной, поэтому в конце титрования рабочий раствор трилона Б следует при­бавлять по каплям.

Расчет результатов анализа. Расчет результатов анализа осно­ван на том, что каждый 1 мл нормального раствора трилона Б оттитровывает 1 мг×экв жесткости. Соответственно этому 1 мл децинормаль­ного (0,1 н.) раствора трилона Б оттитровывают 0,1 мг×экв жесткости, а 1 мл сантинормального (0.1 н.) раствора оттитровывают 0,01 мг×экв жесткости.

Следовательно, общая жесткость определяется по формуле

 

, (3)

где Ж — общая жесткость воды, мг×экв/кг;

Б — расход трилона Б на титрование, мл;

К — коэффициент нормальности раствора трилона Б;

V — объем пробы воды, взятый для анализа без учета конденсата для разбавления пробы, мл;

1000 — для пересчета миллилитров в литры.

При Ж = 100 мл и К = 0,01 Ж =0,1 Б мг×экв/кг. Для воды с общей жесткостью менее 0,5 мг×экв/кг её величину принято выражать в микрограмм-эквивалентах на литр (килограмм). В этом случае при К — 0,01 Ж — 100 Б мкг×экв/кг.

 

Определение некарбонатной жесткости

Некарбонатную жесткость определяют по разности между общей и карбонатной жесткостью:

Жн = Ж — Жк. (4)

Определение окисляемости

Данные, получаемые при определении окисляемости воды, позво­ляют судить о количестве кислорода, необходимого для окисления органических соединений, находящихся в воде, способных окисляться марганцовокислым калием; полнота окисления зависит от состава орга­нических соединений, концентрации KMnO₄ и условий испытания. Поэтому для получения сравнимых результатов, характе­ризующих относительную степень загрязнения воды органическими веществами, необходимо соблюдение постоянных условий определения.

Пробу исследуемой воды в количестве 100 мл с помощью пипетки помещают в коническую колбу. Прибавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят в течение 10 мин.

По окончании кипячения к горячему раствору приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, избыток которой оттитровывают 0,01 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розового окраши­вания.

Для расчета окисляемости, выражаемой в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуются формулой:

 

Х = (а + в) – С × 0,08 × 10, (5)

 

где Х — количество кислорода, мг/л;

а — количество 0,01 н. раство­ра перманганата, прилитое к воде для окисления органических при­месей, мл,

в — количество 0,01 н. раствора перманганата, пошедшее на титрование избытка щавелевой кислоты, мл;

С — количество 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл;

0,08 количество кислорода, соот­ветствующее 1 мл 0,01 н, раствора перманганата калия, мг;

10 — коэффи­циент для выражения полученных результатов в миллиграммах на литр.

 

---

Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:

Хромовый темно-синий индикатор — азокраситель, металлоиндикатор

Хромовый темно-синий индикатор — органическое вещество, относящееся к группе азокрасителей. В литературе встречается под разными названиями: кислотный хром темно-синий, кислотный синий 13, хромовый темно-синий кислотный, эриохром синий SE, C.I. 16680. Химически правильное название 2-[(5-хлор-2-оксифения)-азо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль. Содержит одну азогруппу –N=N–, которая соединяет ароматические циклы с сульфогруппами –SO3 и группами –ОН. Химическую формулу C16H9ClN2Na2O9S2 можно записать в структурном виде ClC6h4(OH)N=NC10h4(SO3Na)2(OH)2.

Свойства

Индикатор представляет собой твердое порошкообразное вещество, однородное, мелкокристаллическое. Цвет кристаллов может варьироваться от темно-коричневого до черного. Хорошо растворим в воде и этиловом спирте. С точки зрения химии — соль натрия. Кристаллы горят с большим трудом, только после того, как их температура достигнет +300 °С.

В кислой и нейтральной среде (при рН от 0 до 9,5) растворы кислотного синего 13 окрашиваются в вишнево-красный цвет. При рН больше 10 (в щелочной среде) раствор становится сине-фиолетовым. Индикатор чувствителен к кислотам, поэтому и называется «кислотным».

Реактив образует комплексы с ионами цинка, кальция, магния. Эти комплексы окрашивают растворы в красный цвет в щелочной среде.

Меры предосторожности

Кислотный темно-синий хром относится к веществам 3-й степени опасности для человека. Опасность представляет мелкая пыль реактива; при работе на производствах или в лабораториях следует защищать кожу, глаза, органы дыхания и пищеварения от контакта с ней. Рабочее место должно располагаться в помещении, снабженном системой общей принудительной вентиляции. Места возможного пылеобразования следует оснастить укрытиями и вытяжной вентиляцией.

Мелкодисперсионная пыль красителя пожаро- и взрывоопасна при контакте с открытым огнем. Тушат горящий хромовый темно-синий распыленной водой.

Хромовый темно-синий индикатор хранят в герметичной упаковке, защищающей реагент от влаги, на сухих крытых складах.

Применение

• В текстильпроме для окрашивания натуральных шерстяных, хлопковых и шелковых волокон и тканей. Реактив относится к протравным красителям, которые образуют прочные соединения хрома и белка волокон прямо на ткани. Азокраситель эриохром синий SE прост в применении, легко растворяется в воде. Окрашенные с его помощью ткани не выгорают на солнце, не боятся многочисленных стирок.
• В лабораторной практике для проведения аналитических исследований, титрований. Реактив может использоваться в качестве кислотно-основного индикатора для определения уровня кислотности среды.
• Для изучения растворов на предмет содержания ионов магния, кальция, цинка, кадмия объемными (количественными) методами комплексонометрии (например, в комплексонометрическом определении степени жесткости воды). Чувствительность индикатора к ионам магния и кальция очень высокая; выше, чем у другого популярного металлоиндикатора — эриохрома черного Т.
• Индикатор востребован в фотометрии, с его помощью определяют точное содержание кальция в цементных смесях, в специальных добавках в кирпичные смеси.
• В химпроме для производства красителей. Хромовый темно-синий применяется при изготовлении красок для полиграфии, штемпельных красок, красящего покрытия в копировальной бумаге, лент для пишущих машинок, цветных карандашей, фиолетовых чернил и пр.

Титрование кислотному хром темно-синему — Справочник химика 21

    Проведите количественное определение препарата фармакопейным методом около 0,1 г (точная навеска) кальция глюконата поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите в горячей воде, доведите водой до метки, охладите тщательно перемешайте Затем 10 мл разведения поместите в колбу для титрования, добавьте 5 мл аммиачного буфера и 3 капли индикатора (раствор кислотного хром темно-синего) и титруйте 0,05 М раствором трилона Б до сиие-фиолетового окрашивания [c.377]
    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 yV раствором комплексона III в присутствии кислотного хром-темно-синего. [c.317]

    В щелочной среде (pH 10) эти индикаторы образуют с магнием и кальцием комплексные соединения красного цвета. Молярное отношение катиона к реагенту в комплексах с кислотным хром темно-синим равно 1 2 [562]. рК магниевого комплекса равно 8,51, кальциевого —9,28. В отсутствие ионов магния и кальция при pH 10 кислотный хром темно-синий окрашен в сине-сирене-вый цвет, а кислотный хром синий К — в сиреневый. При титровании этих ионов кислотный хром темно-синий дает лучший переход окрасок (из ярко-розовой — в сине-сиреневую), поэтому из этих двух индикаторов пользуются предпочтительно им [1156]. Методики титрования в присутствии кислотного хром темно-синего и приготовления его растворов аналогичны таковым для эриохром черного Т. Преимуществом кислотного хром темно-синего перед эриохром черным Т является более высокая чувствительность взаимодействия с ионами магния (2,0-10 г мл) и особенно кальция (1,4-10 г мл) [380, 534]. [c.41]

    Для определения общей, устранимой и постоянной жесткости воды предназначен метод, основанный на определении содержания ионов кальция и магния в пробе до и после кипяче- ния путем титрования раствором трилона Б с индикатором хромоген черный ЕТ-00 или кислотный хром темно-синий. [c.96]

    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 100). К 100 мл воды до- бавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой. [c.343]

    В отличие от эриохром черного Т кислотный хром темно-синий позволяет отчетливо фиксировать точку эквивалентности (pH 10) при определении кальция в отсутствие магния [394, 488] или при низких содержаниях последнего. К тому же кислотный хром темно-синий устойчив по отношению к окислителям и восстановителям. Однако, если индикаторный переход в случае применения эриохром черного Т заканчивается возникновением чисто-синей окраски, то кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К дают переходы к оттенкам, менее удобным для определения конца титрования (сиренево-синий, сиреневый). Кислотный хром темно-синий, так же как и эриохром черный Т, не отличается специфичностью, и характер влияния посторонних ионов на эти индикаторы аналогичен [534]. [c.41]

    Четкость перехода окраски оптимальна в довольно узком интервале значений pH (10,5—11,2) [511]. С другой стороны, преимуществом бериллона II сравнительно с эриохром черным Т, кислотным хром темно-синим и другими индикаторами является его более высокая специфичность [369, 516]. Бериллон II не образует окрашенных комплексов с Ге +, АР+, Т1 +. Поэтому присутствие небольших количеств этих ионов, а также не мешает титрованию кальция и магния [521]. Определению с бериллоном II не мешают высокие содержания хлоридов, сульфатов, а также присутствие некоторых органических веществ солевая ошибка этого индикатора невелика. [c.43]

    Титрование кальция и магния с индикатором кислотным хром темно-синим [c.40]

    По сравнению с мурексидом, эриохром черным Т, метилтимоловым синим, кислотным хром темно-синим и кислотным хром синим к при спектрофотометрическом титровании кальция и магния [168], кислотный хром синий К дает наибольшую величину Де при X = 590—630 нм, что позволяет повысить чувствительность определения (типичный вид кривой титрования показан на рис. 5). [c.48]

    При высоком содержании магния наблюдается адсорбция кальция и кислотного хром темно-синего гидроокисью магния, что ухудшает индикаторный переход окраски [309, 532, 533]. Для уменьшения соосаждения кальция при pH 13 к анализируемому раствору прибавляют 1—2 мл 2%-ного раствора сахара, связывающего кальций в растворимый сахарат. Во избежание адсорбции индикатора его добавляют непосредственно перед титрованием и титруют до первого отчетливого изменения окраски, не обращая внимания на возможность последующего появления розового оттенка. [c.60]

    Индикаторы. В качестве индикаторов при комплексометрических титрованиях часто применяют красители кислотный хром темно-синий, кислотный хромоген черный специальный (иначе называемый эриохром черный Т или хромоген специальный ЕТ 00) и др. Эти индикаторы в щелочной среде имеют синюю окраску. [c.257]

    Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

    Методика определения жесткости воды следующая. 100 мл анализируемой воды переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора (смесь 1 н. раствора аммиака и 1 и. раствора хлористого аммония в объемном соотнощении 4 1), 5—7 капель индикатора — кислотного хрома темно-синего (0,4%-ный раствор в спирте). Винно-красный раствор титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в синюю. [c.155]

    Комплексометрическое титрование кальция и магния может быть выполнено с индикатором кислотным хром темно-синим на фотоэлектрическом титраторе [36]. В этом случае эквивалентную точку устанавливают не визуально, а путем фотоэлектрической индикации (см. главу 1.3). [c.43]

    Комплексометрическому титрованию мешают соединения, образующие нерастворимые осадки с или Для предотвращения образования этих осадков вводят сахарозу, глицерин [33—35] или триэтаноламин [34] (индикатор — кислотный хром темно-синий или тимолфталексон [38, 39]). Фтор-ион не мешает титрованию Са +, если в 200 мл раствора содержится не более 10 мг Са + и не более 20 мг F . [c.92]

Кислотный хром темно-синий — Справочник химика 21

    Кислотный хром синий К(П) и кислотный хром темно-синий (III) были предложены для комплексонометрического определения жесткости воды. [c.288]

    Определение Са +. К исследуемому раствору прибавляют 10 см аммиачного буферного раствора, доводят общий объем раствора до 100 м прибавляют ложечку индикатора — кислотный хром темно-синий. [c.705]

    Кислотный хром темно-синий [c.265]

    Проведите количественное определение препарата фармакопейным методом около 0,1 г (точная навеска) кальция глюконата поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите в горячей воде, доведите водой до метки, охладите тщательно перемешайте Затем 10 мл разведения поместите в колбу для титрования, добавьте 5 мл аммиачного буфера и 3 капли индикатора (раствор кислотного хром темно-синего) и титруйте 0,05 М раствором трилона Б до сиие-фиолетового окрашивания [c.377]

    Концентрацию железа определяют по каталитически ускоряемой железом реакции окисления кислотного хром темно-синего перекисью водорода. При содержании железа 0,01 0,02 и 0,03 мкг/мл оптические плотности растворов за 8 мин уменьшились от [c.237]

    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 yV раствором комплексона III в присутствии кислотного хром-темно-синего. [c.317]

    В щелочной среде (pH 10) эти индикаторы образуют с магнием и кальцием комплексные соединения красного цвета. Молярное отношение катиона к реагенту в комплексах с кислотным хром темно-синим равно 1 2 [562]. рК магниевого комплекса равно 8,51, кальциевого —9,28. В отсутствие ионов магния и кальция при pH 10 кислотный хром темно-синий окрашен в сине-сирене-вый цвет, а кислотный хром синий К — в сиреневый. При титровании этих ионов кислотный хром темно-синий дает лучший переход окрасок (из ярко-розовой — в сине-сиреневую), поэтому из этих двух индикаторов пользуются предпочтительно им [1156]. Методики титрования в присутствии кислотного хром темно-синего и приготовления его растворов аналогичны таковым для эриохром черного Т. Преимуществом кислотного хром темно-синего перед эриохром черным Т является более высокая чувствительность взаимодействия с ионами магния (2,0-10 г мл) и особенно кальция (1,4-10 г мл) [380, 534]. [c.41]

    Карбоксиарсеназо Кислотный хром темно-синий Кислотный хром фиолетовый К Крахмал растворимый [c.636]

    Хлор-2-оксифенил) -азо]-1,8-диоксинафталин—3,6-дисульфокислоты динатриевая соль см. Кислотный хром темно-синий [c.524]

    Смесь комплексонатов оттитровывают в щелочной среде в ари-сутствии одного из индикаторов кислотного хрома темно-синего или хромогена черного Т. [c.372]

    Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 100). К 100 мл воды до- бавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с pH 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой. [c.343]

    Фотометрический метод определения кальцпя с кислотным хром темно-синим применяется при анализе цементных сырьевых смесей и клинкеров [50, 51]. Метод предложен для определения больших количеств кальция (40—45% СаО). При этом большую часть кальция связывают в бесцветный комплекс с комплексоном III, а оставшийся кальций ( 6%) определяют по цветной реакции с кислотным хром темно-синим. [c.100]

    Преимущество кислотного хром темно-синего — возможность использования для последовательного определения Са и Mg в одной порции раствора [388, 422, 532, 533, 535]. Определение индивидуальных элементов в одной порции раствора возможно по методике, предложенной для анализа продуктов металлургического производства [388]. [c.60]

    Предложен [533] метод комплексонометрического определения кальциевой (и магниевой) жесткости воды с индикатором кислотным хром темно-синим. [c.190]

    В отличие от эриохром черного Т кислотный хром темно-синий позволяет отчетливо фиксировать точку эквивалентности (pH 10) при определении кальция в отсутствие магния [394, 488] или при низких содержаниях последнего. К тому же кислотный хром темно-синий устойчив по отношению к окислителям и восстановителям. Однако, если индикаторный переход в случае применения эриохром черного Т заканчивается возникновением чисто-синей окраски, то кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К дают переходы к

Определение общей жесткости воды / Кустарь

Определение общей жесткости воды проводят несколькими методами: комплексометрический, как наиболее быстрый и удобный, спирто-мыльный, олеатный или пальмитатный методы.

Комплексометрический метод определения общей жесткости воды

Определение общей жесткости воды комплексометрическим методом проводят путем титрования пробы исследуемой воды раствором трилона Б — двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, связывающей в слабощелочной среде катионы кальция и магния в комплексные соединения:

При этом в комплекс сначала связываются катионы кальция, а затем уже катионы магния.

Титрование проводят в присутствии хромовых красителей как индикаторов, из которых обычно применяют хромовый черный специальный (кислотный хром черный специальный, хромоген черный ЕТ-00) или хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий). Эти индикаторы образуют с катионами кальция и магния комплексные соли, придающие раствору окраску, резко отличающуюся (особенно у комплексов магния) от окраски в присутствии обычных солей этих индикаторов. Устойчивость комплексов катионов жесткости с индикаторами меньше, чем с трилоном Б. Эти индикаторы обладают также свойствами кислотно-основных индикаторов, изменяя окраску растворов в зависимости от pH среды, а поэтому титрование трилоном Б ведут при значении pH = 9-10, обеспечивая это введением аммиачного или боратного буферных растворов.

Индикаторы хром черный или хром темно-синий, введенные в исследуемую воду перед титрованием, образуют с катионами жесткости комплексные соединения, окрашивающие соответственно раствор в винно-красный или в розовато-красный цвет. Трилон Б в конце титрования извлекает катионы жесткости из их соединений с индикаторами, и раствор приобретает голубой или синевато-сиреневый цвет.

Концентрация катионов жесткости в исследуемой пробе должна быть до 5 мг-экв/л, что обеспечит хорошо заметный переход окраски. Воду, имеющую более высокую жесткость, разбавляют дистиллированной водой.

Для титрования воды с жесткостью больше 20 мг-экв/л можно применять 0,1 н. растворы трилона Б: для воды с жесткостью 0,5—20 мг-экв/л применяют 0,05 н. растворы, а для воды с жесткостью меньше 0,5 мг-экв/л — 0,01 н. растворы трилона Б. При анализе воды с жесткостью до 0,5 г-экв/л в качестве индикатора используют хром темно-синий, переход окраски у которого в этих условиях более заметен, чем у хром черного.

Комплексометрический метод применяют для анализа воды с жесткостью более 0,015 мг-экв/л, ошибка в анализе по этому методу обычно не превышает 1%. Определению жесткости комплексометрическим методом может мешать присутствие в воде катионов железа, алюминия, марганца, меди, цинка, а также высокое содержание гидрокарбонат- и карбонат-ионов.

Ионы железа, которые чаще других ионов, мешающих определению катионов жесткости, могут присутствовать в воде, при концентрациях выше 1 мг/л придают индикатору грязно-серый цвет и снижают четкость перехода его окраски. Для устранения влияния ионов железа и алюминия следует разбавлять испытуемую пробу дистиллированной водой, что снижает концентрацию этих ионов.

Подобное влияние небольших количеств катионов марганца может быть устранено добавлением к пробе раствора гидроксиламина. При большом содержании железа и марганца их выделяют из воды окислением и осаждением в щелочной среде.

Влияние катионов меди и цинка можно исключить, вводя в исследуемую пробу воды перед титрованием небольшое количество раствора сульфида натрия, вызывающего осаждение меди и цинка в виде сульфидов.

Чтобы устранить влияние карбонат- и гидрокарбонат-ионов, которые в щелочной среде вызывают образование малорастворимых карбонатов кальция и магния, медленно реагирующих с трилоном Б, пробу воды предварительно нейтрализуют соляной кислотой для разложения карбонатов, а затем кипятят 5 минут для удаления углекислого газа.

При анализе применяют следующие реактивы:

трилон Б, 0,05 н. или 0,01 н. раствор;

аммиачный буферный раствор, приготовляемый смешиванием 100 мл 20%-ного раствора хлорида аммония со 100 мл 20%-ного раствора аммиака и доведением объема смеси до 1 л, или борат-ный буферный раствор, приготовляемый смешиванием 800 мл 5%-ного раствора буры со 100 мл 10%-ного раствора едкого натра с доведением объема смеси до 1 л дистиллированной водой;

кислотный хром темно-синий или кислотный хром черный специальный, 0,5%-ные аммиачно-спиртовые растворы или 0,5%-ные сухие смеси с хлоридом натрия или нитратом калия;

дистиллированную воду.

При отсутствии ионов, мешающих анализу, объем воды, взятый для этого определения, должен быть не менее 500 мл. Если анализ на определение общей жесткости будет проведен позднее чем через 2 ч, то воду следует подкислить 0,1 н. раствором соляной кислоты до слабокислой реакции по лакмусовой бумажке. Мутную воду предварительно отстаивают в течение 2 ч, переливают в чистую склянку, а затем подкисляют.

В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой отбирают при температуре не ниже 15°С определенный объем исследуемой воды, в котором суммарное содержание катионов кальция и магния не превышает 0,5 мг-экв.

Рекомендуемые объемы пробы воды

Жесткость воды, мг-экв/л	Объем пробы воды, мл
До 5	100
5 — 10	50
10 — 20	25
Свыше 20	15

Затем, если нужно, добавляют дистиллированную воду до общего объема 100 мл, вносят 5 мл аммиачного буферного раствора (при жесткости воды ниже 0,5 мг-экв/л можно вместо аммиачного внести 1 мл боратного буферного раствора), вводят 5—6 капель раствора индикатора или 0,1 г сухой смеси индикатора с солью и медленно титруют 0,05 н. раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до перехода винно-красной окраски раствора в голубовато-синюю.